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液相色譜最全故障總結

高效液相色譜儀系統主要由貯液瓶、泵、進(jìn)樣器、柱子、柱溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對于整個(gè)系統而言,柱子、泵和檢測器是核心部件同時(shí)也是易出問(wèn)題的主要部位。
作為一種高精密儀器,如果在使用過(guò)程中不按照正確操作的話(huà),就容易導致一些問(wèn)題。其中最常見(jiàn)的就是柱壓?jiǎn)?wèn)題、漂移問(wèn)題、峰型異常問(wèn)題。 今天泰坦化學(xué)就列出幾個(gè)常見(jiàn)故障現象,并附最全可能性建議,讓你把故障挨個(gè)排除,重拾信心!


現象1出現基線(xiàn)不平的現象,后經(jīng)過(guò)沖洗正常,后又出現柱塞桿漏液,換了密封圈后正常,接著(zhù)測樣品時(shí),泵發(fā)出很大的噪音,立即停止泵的運行,對泵進(jìn)行了潤滑后,噪音消失,進(jìn)樣后又發(fā)現出的峰峰高都特別低,又試了幾次最后竟然什么峰也不出了,為什么?
建議:
1,檢查液路是否正常,保證流量,密封性都對的
2,不接柱子進(jìn)純品看看檢測器有沒(méi)有響應,如果沒(méi)有就是檢測器出問(wèn)題了
3,檢查你的樣品是不是正常的


現象2液相色譜六合進(jìn)樣器,最近堵住了,啟動(dòng)泵進(jìn)樣閥就開(kāi)始漏液,有人說(shuō)是進(jìn)完樣后沒(méi)用甲醇去進(jìn)樣清洗堵掉了,我想知道每次走完樣后是不是需要進(jìn)幾針甲醇去清洗,而漏液什么原因?
建議:其實(shí)要知道六通閥有沒(méi)有堵,你可以在停泵的狀態(tài)下,用有機相來(lái)清洗,如果能夠正常清洗的話(huà),那應該沒(méi)堵,如果溶劑打不進(jìn)去,那應該是堵了,或者你可以看看漏液的地方是不是有螺絲松了。


現象3使用液相色譜,將一個(gè)樣品連進(jìn)六針,峰面積差異很大,忽高忽低,這是為什么?
建議:
1、進(jìn)樣器有的時(shí)候會(huì )出現氣泡,如果此時(shí)連續進(jìn)一個(gè)樣品就會(huì )出現峰面積忽高忽低,多做幾次purge injectorOK了。
2、用標準品試一下看是不是樣品的問(wèn)題;然后再看看柱壓柱溫、流速、進(jìn)樣器、氘燈有沒(méi)有問(wèn)題。
3、查看定量環(huán)是否有氣泡
4、進(jìn)樣的六通閥、色譜柱接口、泵至色譜柱接口的管路中是否有泄漏現象
其實(shí),說(shuō)到底一般是兩種情況,要么是樣品的原因,要么是儀器原因。如果是樣品,建議換一下其他物質(zhì)試一下;如果是儀器原因,可能是進(jìn)樣器、定量環(huán)、比例閥等等問(wèn)題。

附常見(jiàn)故障排除方法,不收藏就太虧了:
1、操作過(guò)程若發(fā)現壓力很小,則可能管件連接有漏,注意檢查。當出現錯誤警告(各組件指示燈均為紅色),一般為漏液,其中一個(gè)感應器中已有溶劑,漏液故障排除后,擦干,點(diǎn)擊On line操作界面中的Instrument/System Off,然后再點(diǎn)擊操作界面中的Instrument/System On即可。
2、連接柱子與管線(xiàn)時(shí),應注意擰緊螺絲的力度,過(guò)度用力可導致連接螺絲斷裂。柱接頭處易發(fā)生漏液,可能情況為接頭Fittings中間的管子未和接口處貼緊。不同廠(chǎng)家的管線(xiàn)及色譜柱頭結構有差異,最好不要混用,必要時(shí)可使用PEEK管及活動(dòng)接頭;
3、操作過(guò)程若發(fā)現壓力非常高,則可能管路已堵,應先卸下色譜柱,然后用分段排除法檢查,確定何處堵塞后解決。若是保護柱或色譜柱堵塞,可用小流量流動(dòng)相或以小流量異丙醇沖洗,還可采用小流量反沖的辦法(新柱不提倡),若還是無(wú)法通暢,則需換柱;
4、運行過(guò)程中自動(dòng)停泵,可能為壓力超過(guò)上限或流動(dòng)相用完;
5、樣品瓶中樣品較少,自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針無(wú)法到達液面,可采用調低進(jìn)樣針進(jìn)樣高度的辦法,注意設置時(shí)不要使進(jìn)樣針碰到瓶底,微量樣品分析應使用微量樣品瓶;
6、自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針未與樣品瓶瓶口對準時(shí),需重新定位。
7、泵壓不穩或流量不準,可能為柱塞桿密封圈問(wèn)題或seal wash墊圈問(wèn)題,需更換;
8、基線(xiàn)產(chǎn)生不規則噪聲,可能原因為系統不穩定或沒(méi)達到化學(xué)平衡(使其平衡,若用離子對試劑,在首次使用使需要足夠的時(shí)間和溶劑體積,色譜柱才能達到足夠的平衡),流動(dòng)相被污染(更換流動(dòng)相,清洗儲液器、過(guò)濾器,沖洗并重新平衡系統),色譜柱被污染(為證明可能的原因更換系統的色譜柱或使用一根同類(lèi)的被證明性能好的色譜柱),檢測器不穩定;
9、短期有規則的噪聲,可能原因為泵壓不穩或泵脈沖,調節溶劑不適當(如兩種溶劑的互溶性問(wèn)題),泵入口管路松或堵塞,泵太臟,泵柱塞磨損,檢測器不穩定;
10、長(cháng)期有規則噪聲,可能原因為室溫不穩(未使用柱溫箱)或使用柱溫箱不當;
11、基線(xiàn)漂移,可能原因為系統不穩或沒(méi)有達到化學(xué)平衡,室溫不穩(未使用柱溫箱),流動(dòng)相污染或分解,柱污染,檢測池泄漏,系統泄漏,固定相流失(另選流動(dòng)相,另選色譜柱),測定的波長(cháng)選擇錯誤(對溶劑有吸收),樣品組分保留太長(cháng)(用強度合適的溶劑清洗色譜柱),檢測器不穩定;
12、每次進(jìn)樣時(shí)的保留時(shí)間不重復,可能原因為系統不穩或未達到化學(xué)平衡,由于氣泡、各部件磨損等原因引起的泵壓或泵脈沖輸液不穩定,進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高平衡被破壞,溶劑配比不合適,柱被污染;
13、無(wú)峰,可能原因為檢測器選擇錯誤,使用錯誤的流動(dòng)相,樣品降解;
14、色譜峰比預計的小,可能原因為進(jìn)樣體積錯誤,檢測器燈故障,進(jìn)樣問(wèn)題(瓶號錯、進(jìn)樣體積不合適、進(jìn)樣錯誤、針頭堵塞);
15、峰變寬,可能原因為進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高,過(guò)濾器、保護柱入口、柱入口或連接管路有部分堵塞,檢測器時(shí)間常數設置錯誤,進(jìn)樣器問(wèn)題(如閥漏、針頭堵塞或損壞),柱或保護柱被污染,對流動(dòng)相來(lái)說(shuō)樣品溶劑太強,使用錯誤的色譜柱,溫度變化;
16、出現雙峰/肩峰,可能原因為保護柱或柱入口部分阻塞,柱或保護柱被污染,柱性能下降,保護柱失效,進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過(guò)載),平衡破壞;
17、前沿峰,可能原因為進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高(樣品過(guò)載),平衡破壞,對于流動(dòng)相來(lái)說(shuō)樣品溶劑非極性太強(對于反相柱),柱或保護柱被污染,柱性能下降,保護柱失效;
18、脫尾峰,可能原因為柱或保護柱被污染,柱性能下降,保護柱失效,進(jìn)樣器問(wèn)題(如閥漏等),檢測器時(shí)間常數設置錯誤;
19、出現鬼峰,可能原因為流動(dòng)相被污染,樣品預處理時(shí)產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì),先前進(jìn)樣的流出物,樣品定量管清洗不當,注射器臟,柱被污染,進(jìn)樣裝置被污染,流動(dòng)相中含有穩定劑/穩定劑變化。水膜和油膜的外殼有標示的。


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